（一）生產(chǎn)含氟精細(xì)化學(xué)品企業(yè)自動化控制仍達(dá)不到要求

自動化水平低依然是含氟精細(xì)化學(xué)品企業(yè)面臨的主要問題。2021年指導(dǎo)服務(wù)時(shí)，有50家涉及含氟精細(xì)化學(xué)品企業(yè)在自動化控制方面存在問題。2022年“回頭看”，23項(xiàng)未整改問題中，有16項(xiàng)為自動化改造方面的問題，占比69.6%。且企業(yè)舉一反三整改不到位，此次核查的9家涉及含氟精細(xì)化學(xué)品企業(yè)，又均存在自動化控制不滿足要求的問題。

一是氟化反應(yīng)釜進(jìn)料未實(shí)現(xiàn)自動控制。如遼寧省某企業(yè)氟化氫、丁酰氯等原材料進(jìn)料采用手動控制。二是氟化反應(yīng)過程控制措施不足，最突出的是缺少對攪拌電流的監(jiān)控和聯(lián)鎖。如：部分企業(yè)未設(shè)置氟化反應(yīng)釜攪拌電流遠(yuǎn)傳指示、電流聯(lián)鎖；個(gè)別企業(yè)不落實(shí)SIL定級報(bào)告提出的設(shè)置反應(yīng)釜攪拌電機(jī)電流高高、低低聯(lián)鎖的建設(shè)（定級為SIL2）。三是氟化工藝上下游生產(chǎn)裝置自動化水平低。如河北省某企業(yè)氟化工藝上游無水氟化氫氣化、下游三氟化硼絡(luò)合物反應(yīng)工段工藝控制均為現(xiàn)場手動操作。

（二）含氟電子特氣生產(chǎn)裝置自動化系統(tǒng)提升改造達(dá)不到要求

行業(yè)內(nèi)對硫磺、碘等與氟氣進(jìn)行反應(yīng)生產(chǎn)六氟化硫、五氟化碘是否涉及氟化工藝認(rèn)識不清，導(dǎo)致企業(yè)反應(yīng)過程未按氟化反應(yīng)工藝要求實(shí)現(xiàn)自動化控制。

一是電解槽自動化控制水平低。如部分企業(yè)電解槽電流調(diào)節(jié)為手動控制。二是氟化反應(yīng)釜自動化控制達(dá)不到要求。如四川省某企業(yè)五氟化碘化裝置（涉及氟化工藝）一級反應(yīng)釜切換、二級反應(yīng)釜反應(yīng)過程控制、預(yù)處理、蒸餾等工藝過程均未實(shí)現(xiàn)自動控制。三是對氟氣的風(fēng)險(xiǎn)認(rèn)識不足，如部分企業(yè)生產(chǎn)裝置氟氣進(jìn)料為現(xiàn)場手動操作。

（三）對蒸餾塔、精餾塔的安全風(fēng)險(xiǎn)認(rèn)識不足，缺少自動化控制

精餾塔內(nèi)涉及易燃易爆、有毒有害等危險(xiǎn)物料，部分沸點(diǎn)較高的物料積聚在塔底或釜底，隨著濃度的提升或溫度的上升，塔（釜）底殘留物，存在超溫失控分解爆炸的風(fēng)險(xiǎn)，而蒸餾過程還存在超壓或泄漏發(fā)生中毒窒息的風(fēng)險(xiǎn)。兩輪指導(dǎo)服務(wù)均發(fā)現(xiàn)了多家企業(yè)未設(shè)置蒸餾塔系統(tǒng)溫度、壓力報(bào)警聯(lián)鎖，不具備切斷塔釜熱媒及物料的緊急切斷功能。

對于以上自動化控制系統(tǒng)存在的問題，究其原因，主要有：一是企業(yè)安全投入不足，且不重視隱患問題的整改，存在應(yīng)付的情況。如遼寧省某企業(yè)針對上次提出的“未設(shè)置蒸餾系統(tǒng)和精餾系統(tǒng)壓力、溫度遠(yuǎn)傳及聯(lián)鎖”等問題，企業(yè)僅在DCS組態(tài)模擬了壓力和溫度遠(yuǎn)傳數(shù)據(jù)、氟化氫流量遠(yuǎn)傳控制畫面，未真正整改隱患問題。二是部分企業(yè)對采用氟氣進(jìn)行氟化反應(yīng)是否構(gòu)成重點(diǎn)監(jiān)管危險(xiǎn)工藝還存疑，整改缺少動力，未認(rèn)識涉及氟氣工藝存在的風(fēng)險(xiǎn)；三是未辨識出精餾塔超溫、超壓發(fā)生爆炸或泄漏發(fā)生中毒窒息的風(fēng)險(xiǎn)，未對蒸餾物料，尤其是塔（釜）殘留物，開展熱穩(wěn)定性評估。四是部分企業(yè)缺少儀表自動化專業(yè)技術(shù)人員，現(xiàn)有人員專業(yè)能力不足，自動控制回路組態(tài)、P&ID參數(shù)整定、儀表調(diào)試等工作基本依賴第三方服務(wù)公司，現(xiàn)有技術(shù)力量難以實(shí)現(xiàn)自動化控制。

企業(yè)應(yīng)按照《國家安全監(jiān)管總局關(guān)于公布首批重點(diǎn)監(jiān)管的危險(xiǎn)化工工藝目錄的通知》（安監(jiān)總管三〔2009〕116號）中氟化工藝的工藝控制要求，并結(jié)合生產(chǎn)裝置工藝特點(diǎn)，按照設(shè)計(jì)裝備自動化控制系統(tǒng)，同時(shí)根據(jù)HAZOP分析、反應(yīng)安全風(fēng)險(xiǎn)評估、SIL定級等完善控制措施。對于含氟精細(xì)化學(xué)品、含氟電子特氣生產(chǎn)企業(yè)，氟化工藝的間歇、半間歇反應(yīng)存在反應(yīng)積累風(fēng)險(xiǎn)，企業(yè)應(yīng)結(jié)合各種異常工況，計(jì)算工藝控制要求最大允許流量和時(shí)段累積量，探索自動化控制措施，控制氟化劑的通入量。對于使用固體氟化劑的企業(yè)，合理設(shè)置操作溫度，采用密閉氮?dú)廨斔偷拇胧�，做到自動�?jì)量、投料、反應(yīng)。對于使用氟化氫作為氟化劑的反應(yīng)，雖然反應(yīng)溫度、壓力低，但需要滴加進(jìn)料來控制反應(yīng)速率，熱失控風(fēng)險(xiǎn)較大，應(yīng)嚴(yán)格控制進(jìn)料速度和進(jìn)料量。對于使用氟氣的企業(yè)，對氟化釜進(jìn)行熱量衡算，確定最大冷卻水量下的氟氣進(jìn)料量，評估加裝限流措施的必要性，確保冷卻水量能夠滿足氟氣最大進(jìn)料量時(shí)的冷卻要求。另外，部分氟化企業(yè)還需要加快儀表專業(yè)人員的引進(jìn)和培養(yǎng)，提高自動化控制的開發(fā)、維護(hù)能力。

（一）無水氟化氫罐區(qū)的安全儀表系統(tǒng)設(shè)置不滿足要求

根據(jù)《危險(xiǎn)化學(xué)品重大危險(xiǎn)源辨識》（GB 18218-2018），氟、氟化氫的臨界量為1t，大部分企業(yè)的無水氟化氫罐區(qū)構(gòu)成了一級重大危險(xiǎn)源。按照《危險(xiǎn)化學(xué)品重大危險(xiǎn)源監(jiān)督管理暫行規(guī)定》（國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局令40號）的要求，涉及毒性氣體、液化氣體、劇毒液體的一級、二級重大危險(xiǎn)源的危險(xiǎn)化學(xué)品罐區(qū)應(yīng)配備獨(dú)立的安全儀表系統(tǒng)。但從指導(dǎo)服務(wù)來看，部分企業(yè)無水氟化氫儲罐區(qū)未設(shè)置安全儀表系統(tǒng)或未獨(dú)立設(shè)置。如福建省某企業(yè)兩銨車間4#氟化氫儲罐（一級重大危險(xiǎn)源）進(jìn)出口管道上未設(shè)置緊急切斷閥；黑龍江省某企業(yè)氟化氫罐區(qū)2個(gè)儲罐SIS、DCS系統(tǒng)切斷閥氣源和儲罐壓料共用氮?dú)夤艿�，存在壓料時(shí)DCS、SIS系統(tǒng)執(zhí)行元件失效的風(fēng)險(xiǎn)等。

（二）對于氟化氫一旦泄漏后的水幕隔離等應(yīng)急處置措施配備仍存在不足

生產(chǎn)、使用無水氟化氫的企業(yè)大多在無水氟化氫罐區(qū)設(shè)置了自動切斷、水幕等應(yīng)急裝置，但對于操作多、泄漏風(fēng)險(xiǎn)更大的充裝作業(yè)區(qū)域重視不足，還存在應(yīng)急處置設(shè)施不完善的問題。如部分企業(yè)氟化氫槽車卸車區(qū)域無噴淋裝置。福建省某企業(yè)設(shè)置的噴淋水幕，噴頭為自制（管道和消防水槍組合），水幕直接噴到儲槽頂部，且啟動開關(guān)設(shè)置在廠區(qū)大門處，不滿足要求。

針對以上氟化氫儲罐區(qū)、裝卸區(qū)安全防護(hù)措施不足的問題，主要原因是企業(yè)不清楚一、二級重大危險(xiǎn)源無水氟化氫罐區(qū)應(yīng)設(shè)置獨(dú)立的安全儀表系統(tǒng)的要求，且不清楚如何實(shí)現(xiàn)“獨(dú)立”設(shè)置。對無水氟化氫泄漏風(fēng)險(xiǎn)認(rèn)識不足，不重視氟化氫泄漏后的應(yīng)急管理。

因無水氟化氫罐區(qū)固有風(fēng)險(xiǎn)高，一旦發(fā)生泄漏后果嚴(yán)重，企業(yè)應(yīng)按照《危險(xiǎn)化學(xué)品重大危險(xiǎn)源監(jiān)督管理暫行規(guī)定》（國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局令40號）的要求，在構(gòu)成一級、二級重大危險(xiǎn)源的無水氟化氫罐區(qū)配備獨(dú)立的安全儀表系統(tǒng)。檢測儀表、控制閥、邏輯控制器均應(yīng)獨(dú)立于過程控制系統(tǒng)，且緊急切斷閥應(yīng)選擇故障安全型，一旦發(fā)生事故，能瞬間準(zhǔn)確動作，起到保護(hù)作用。參照《氟化氫生產(chǎn)安全技術(shù)規(guī)范》（HG/T 30033-2017）的要求，在槽車、鋼瓶充裝作業(yè)間設(shè)置自動切斷、自動噴淋、抽風(fēng)吸收等應(yīng)急裝置，一旦發(fā)生氟化氫泄漏后，能快速切斷，打開負(fù)壓吸收設(shè)備，采用水幕隔離等應(yīng)急處置措施，避免事故擴(kuò)大。

（一）尾氣吸收系統(tǒng)未經(jīng)正規(guī)設(shè)計(jì)

部分企業(yè)的尾氣處理設(shè)施為后期建設(shè)，未經(jīng)過正規(guī)設(shè)計(jì)，不能確定尾氣處理能力是否滿足要求、是否存在不同類型的尾氣或物料排入同一尾氣處理系統(tǒng)的風(fēng)險(xiǎn)大小，尾氣處理裝置處未設(shè)置氣體探測器、現(xiàn)場安裝非防爆電氣設(shè)備、無設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)自動監(jiān)控功能。如湖南省某企業(yè)R32車間含氟尾氣處理系統(tǒng)未經(jīng)正規(guī)設(shè)計(jì)，未對含氟尾氣排放指標(biāo)進(jìn)行連續(xù)檢測。

（二）無備用風(fēng)機(jī)或無自投功能

企業(yè)應(yīng)設(shè)置防止氟化氫泄漏的吸收裝置，吸收裝置保證隨時(shí)處理裝置開停車、正常狀態(tài)和非正常狀態(tài)下排放的毒性氣體。但此次“回頭看”的企業(yè)中，部分企業(yè)尾氣吸收裝置不符合要求。如福建省某企業(yè)二車間旁尾氣吸收系統(tǒng)事故風(fēng)機(jī)、吸收液循環(huán)泵各一臺，無備用風(fēng)機(jī)、機(jī)泵；河北省某企業(yè)氟化氫應(yīng)急處理系統(tǒng)無備用風(fēng)機(jī)；黑龍江省某企業(yè)502車間北側(cè)氟化氫尾氣吸收系統(tǒng)僅設(shè)一臺風(fēng)機(jī)、一臺吸收泵，未設(shè)置備用風(fēng)機(jī)和吸收泵；內(nèi)蒙古自治區(qū)某企業(yè)尾氣吸收系統(tǒng)備用泵無低壓、低流量遠(yuǎn)傳啟動功能，應(yīng)急電源無自投功能。

（三）未配備應(yīng)急電源

尾氣吸收系統(tǒng)應(yīng)配備應(yīng)急電源,如果僅由一路電源供電，存在斷電時(shí)風(fēng)機(jī)和循環(huán)泵不能開啟，導(dǎo)致事故擴(kuò)大的風(fēng)險(xiǎn)。部分企業(yè)未關(guān)注此方面的問題，如福建省某企業(yè)氟化氫吸收系統(tǒng)兩臺吸收液循環(huán)泵由一路電纜供電，控制回路未引至控制室；山東省某企業(yè)氟化氫、液氯鋼瓶庫尾氣處理系統(tǒng)兩臺吸收液循環(huán)泵、事故風(fēng)機(jī)由一路電源供電；遼寧省某企業(yè)氟化氫尾氣吸收風(fēng)機(jī)未配備應(yīng)急電源。

針對以上尾氣吸收系統(tǒng)不完善的問題，究其原因，很多企業(yè)的尾氣處理設(shè)施是后期建設(shè)，未經(jīng)過正規(guī)設(shè)計(jì)或未按照設(shè)計(jì)施工，導(dǎo)致現(xiàn)場存在一系列隱患問題。

企業(yè)應(yīng)吸取事故教訓(xùn)，參照浙江省相關(guān)企業(yè)的經(jīng)驗(yàn)做法，完善尾氣處理設(shè)施的自動化控制，監(jiān)控設(shè)備（風(fēng)機(jī)、循環(huán)泵）運(yùn)行信號、電流，監(jiān)測吸收系統(tǒng)溫度、壓力（負(fù)壓）、流量、液位（堿液）、pH值等參數(shù)；尾氣風(fēng)機(jī)設(shè)置備機(jī)，一開一備，定期切換；按照《氟化氫生產(chǎn)安全技術(shù)規(guī)范》（HG/T 30033-2017）的規(guī)定，尾氣吸收系統(tǒng)應(yīng)配備應(yīng)急電源，避免尾氣處理設(shè)施運(yùn)行故障或其他原因?qū)е轮卸局舷⑹鹿省Ｍ瑫r(shí)，借鑒事故氯吸收設(shè)施的管理要求，應(yīng)急處置系統(tǒng)應(yīng)設(shè)置遠(yuǎn)程和就地一鍵啟動功能，配備兩臺循環(huán)泵，一用一備，備用泵應(yīng)具備低壓或者低流量自啟動功能，具備24小時(shí)連續(xù)運(yùn)行的能力，保證設(shè)備有效運(yùn)行。

氟化氫等酸堿性腐蝕介質(zhì)使用的換熱設(shè)備，腐蝕貫穿后腐蝕性介質(zhì)進(jìn)入非腐蝕性介質(zhì)系統(tǒng)（如循環(huán)水、蒸汽、冷凍水、其他物料），會導(dǎo)致?lián)Q熱器大范圍腐蝕，裝置運(yùn)行風(fēng)險(xiǎn)大大增加。但兩輪指導(dǎo)服務(wù)均發(fā)現(xiàn)，多家企業(yè)對此問題重視不足，未在循環(huán)水、冷卻水換熱設(shè)備上設(shè)置pH在線監(jiān)測設(shè)施。

企業(yè)應(yīng)按照《氟化氫生產(chǎn)安全技術(shù)規(guī)范》（HG/T 30033-2017）的要求，定期檢測換熱設(shè)備管道中冷卻或加熱介質(zhì)的pH，在線檢測含有氟化氫等酸性介質(zhì)的換熱設(shè)備管道中冷卻或加熱介質(zhì)的氟離子含量或pH值，一旦發(fā)現(xiàn)泄漏，及時(shí)采取措施進(jìn)行處理。

（一）建設(shè)項(xiàng)目的設(shè)計(jì)資料不全，部分企業(yè)開展了設(shè)計(jì)診斷，但質(zhì)量不高

本次“回頭看”對設(shè)計(jì)與設(shè)計(jì)的符合性進(jìn)行了核查，發(fā)現(xiàn)部分企業(yè)在合規(guī)性方面存在不足。如福建某企業(yè)未提供六氟化硫生產(chǎn)裝置《安全設(shè)施設(shè)計(jì)專篇》，企業(yè)委托設(shè)計(jì)單位進(jìn)行設(shè)計(jì)診斷，僅出具了圖紙，未編制設(shè)計(jì)診斷報(bào)告；另一家企業(yè)新建小試裝置和三分廠三車間產(chǎn)品后處理裝置、水處理裝置、包裝間、哈氏反應(yīng)釜等均無設(shè)計(jì)資料。部分企業(yè)安全設(shè)計(jì)診斷報(bào)告書中無明確的診斷結(jié)論。

（二）未按照設(shè)計(jì)要求設(shè)置安全設(shè)施

兩輪指導(dǎo)服務(wù)均發(fā)現(xiàn)了部分企業(yè)未按照設(shè)計(jì)施工，導(dǎo)致現(xiàn)場與設(shè)計(jì)不符的問題。如遼寧省某企業(yè)三車間氟化反應(yīng)釜爆破片安裝至冷凝器頂部，與設(shè)計(jì)不符；河北某企業(yè)乙腈計(jì)量槽未安裝呼吸閥、阻火器，與設(shè)計(jì)不符；四川某企業(yè)電解槽未安裝氟氣泄放閥，與設(shè)計(jì)不一致等。

（三）未經(jīng)設(shè)計(jì)變更隨意增加建（構(gòu)）筑物，現(xiàn)場與總平面布置不一致

從指導(dǎo)服務(wù)來看，各企業(yè)普遍存在未經(jīng)變更，隨意增加建（構(gòu)）筑物、設(shè)備設(shè)施的問題。如遼寧省某企業(yè)未經(jīng)設(shè)計(jì)在一車間（甲類）北側(cè)設(shè)置了供氯和供氟化氫的密閉供氣站。河北省某企業(yè)101車間（甲類）西南側(cè)鋼平臺踏步旁設(shè)置乙腈上料區(qū)及上料泵，無設(shè)計(jì)變更資料。福建省某企業(yè)未經(jīng)設(shè)計(jì)增建罩棚、氟化氫吸收裝置、干燥裝置、循環(huán)水設(shè)施等。

各企業(yè)在設(shè)計(jì)與設(shè)計(jì)符合性方面存在的問題，暴露出企業(yè)合法合規(guī)意識差，“三同時(shí)”手續(xù)不嚴(yán)格，變更管理嚴(yán)重缺失。建議企業(yè)按照《建設(shè)項(xiàng)目安全設(shè)施“三同時(shí)”監(jiān)督管理辦法》（國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局令36號）的要求，履行建設(shè)項(xiàng)目安全設(shè)施“三同時(shí)”手續(xù)，消除設(shè)備設(shè)施設(shè)計(jì)缺陷，提高本質(zhì)安全水平。完善變更管理制度，在制度中明確哪些變更應(yīng)委托設(shè)計(jì)單位進(jìn)行設(shè)計(jì)，哪些變更可以履行企業(yè)內(nèi)部變更程序，明確責(zé)任部門，杜絕隨意增加設(shè)備設(shè)施、改變工藝流程、私搭亂建等現(xiàn)象，避免發(fā)生安全生產(chǎn)事故。

大部分生產(chǎn)或使用無水氟化氫的企業(yè)都構(gòu)成了重大危險(xiǎn)源，部分企業(yè)未按照標(biāo)準(zhǔn)要求評估外部安全防護(hù)距離，此次“回頭看”的15家企業(yè)中有12家企業(yè)存在類似問題。如福建省某企業(yè)危險(xiǎn)化學(xué)品重大危險(xiǎn)源安全評估報(bào)告中未明確社會風(fēng)險(xiǎn)是否可以接受；僅對無水氟化氫鋼瓶進(jìn)行了評估，未將二分廠所有危險(xiǎn)化學(xué)品生產(chǎn)裝置和儲存設(shè)施作為一個(gè)整體進(jìn)行外部安全防護(hù)距離評估。

企業(yè)應(yīng)按照《危險(xiǎn)化學(xué)品生產(chǎn)裝置和儲存設(shè)施外部安全防護(hù)距離》(GB/T37243-2019)的要求，涉及有毒氣體，且其設(shè)計(jì)最大量與GB18218中規(guī)定的臨界量比值之和大于或等于1的危險(xiǎn)化學(xué)品生產(chǎn)裝置和儲存設(shè)施采用定量風(fēng)險(xiǎn)評價(jià)方法確定外部安全防護(hù)距離，且應(yīng)將企業(yè)內(nèi)所有的危險(xiǎn)化學(xué)品生產(chǎn)裝置和儲存設(shè)施作為一個(gè)整體進(jìn)行定量風(fēng)險(xiǎn)評估，確定外部安全防護(hù)距離。對于不滿足要求的，要采取控制措施。